乙酰苯胺的制备装置图及名称(乙酰苯胺的制备装置图)
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1、一、实验目的 1.掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2、 2.掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。
3、 3.巩固重结晶的操作方法。
4、 二、实验原理 反应式: 芳胺的酰化在有机合成中的作用: (1)乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团,以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。
5、 (2)氨基经酰化后,降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位,使反应由多元取代变为有用的一元取代。
6、 (3)由于乙酰基的空间效应,往往选择性地生成对位取代产物。
7、 (4)在某些情况下,酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂(如RCOCl,-SO2Cl,HNO2等)之间发生不必要的反应。
8、 作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。
9、 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。
10、虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂,但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。
11、 三、操作步骤 实验步骤及过程 1.投料: 在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少许锌粉(约0.01g)然后装上一短的刺形分馏柱,其上端装一温度计,支管通过支管接引管与接受瓶相连,接受瓶外部用冷水浴冷却。
12、 2.反应 将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热,使反应物保持微沸约15min。
13、然后逐渐升高温度,当温度计读数达到100℃左右时,支管即有液体流出。
14、维持温度在100~110℃之间反应约1.5h,生成的水及大部分醋酸已被蒸出 3、分离提纯,此时温度计读数下降,表示反应已经完成。
15、在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中,冷却后抽滤析出的固体,用冷水洗涤。
16、粗产物用水重结晶,产量0.6~0.9g,熔点113~114℃(文献值114.3℃)。
17、 四、数据记录和处理 略 五、实验注意事项 1.久置的苯胺色深有杂质,会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的苯胺。
18、另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。
19、 2.加入锌粉的目的,是防止苯胺在反应过程中被氧化,生成有色的杂质。
20、通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。
21、但不宜加得过多,因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。
22、 3.产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。
23、所以用分馏的方法分出水。
24、可用10 mL量筒作为分馏接收器,量筒置于盛有冷水的烧杯中。
25、收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。
26、 4.不可以用过量的水处理乙酰苯胺。
27、乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为: 5.不应将活性炭加入沸腾的溶液中,否则会引起暴沸,会使溶液溢出容器。
28、溢出容器。
29、 6.反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶壁不易理处。
30、故须趁热在搅动下倒入冷水中,以除去过量的醋酸及未作用的苯胺(它可成为苯胺醋酸盐而溶于水)。
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